隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展和人類生活水平的提高，越來越多的重金屬污染物被排放到地表水中。地震、泥石流等自然災害也可能會導致地下、地上的礦物大量浸入地表水，上游的化工廠等一旦被破壞，更是會嚴重污染水源，造成水中重金屬元素超標，威脅人類健康。準確測定廢水中重金屬含量是廢水治理中重要的一環(huán)，對如何合理選擇治理方案，評估治理結(jié)果及后續(xù)工作的開展具有重要的指導作用。

分光光度法、原子熒光法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法被廣泛應用于廢水中金屬元素的測定。但是，分光光度法、原子吸收光譜法、原子熒光法只能單元素逐一測定，且不同元素需要不同的前處理方法，測定多個元素耗時時間長，工作效率低。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES），具有多元素同時測定，檢出限低，精密度高、干擾小等優(yōu)點，并且分析時間短，準確度高，線性范圍寬，廣泛用于水中重金屬含量的測定。

本文采用硝酸+鹽酸+過氧化氫輔以微波消解的樣品前處理技術(shù)，結(jié)合ICP-OES法測定廢水中Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni、Hg等8種重金屬元素，方法檢出限為0.023~0.089mg/L，RSD為2.37~4.25%，加標回收率為84.1~107.6%。結(jié)果表明，微波消解樣品處理具有較好的準確性和重現(xiàn)性、操作簡單、快速高效、污染小、檢出限低、基體干擾小等優(yōu)點，可用于廢水樣品的批量分析。

具體操作方法

主要儀器與試劑

微波消解儀

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

10mg/L等離子發(fā)射光譜分析混合離子標準物質(zhì)（Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni）上海市計量院測試技術(shù)研究院

GBW(E)080124汞單元素標準溶液100mg/L

硝酸、鹽酸、過氧化氫優(yōu)級純

實驗室用水為超純水。

標準曲線的配制

   分別吸取0，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00mL混合標準溶液和0，0.05，0.10，0.25，0.50，1.00mL汞元素標準溶液于50mL容量瓶中，用3%的硝酸定容，Z終得到濃度分別為0.00，0.10，0.20，0.50，1.00，2.00mg/L的標準溶液。

實驗步驟

   吸取25mL廢水于微波消解罐中，然后加入2.5mL硝酸，2.5mL鹽酸和2mL過氧化氫。另取1個消解罐做空白實驗。安裝好消解罐，設(shè)置消解程序如表1。消解完成后，待消解罐冷卻至室溫后再通風柜內(nèi)打開消解罐，用去離子水定容至50mL。

表1  微波消解條件

儀器工作條件

沖洗泵速100rpm；分析泵速50rpm；RF功率1150W；霧化器流量0.5L/min；輔助氣流量0.5L/min；冷卻氣流量12L/min。

1. 微波消解-ICP-OES法測定廢水重金屬的線性范圍、準確度、精密度和檢出限

3.1 線性范圍

1. 用濃度為0.00mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L的標準溶液，做標準曲線。

   表2 各元素的曲線擬合方程

《污水綜合排放標準》中第一類污染物Z高允許排放的濃度要求，各重金屬限值在0.05~1.5mg/L。因此選擇以上濃度點來做標準曲線。由上表可知，待測的8個重金屬元素的相關(guān)系數(shù)都在0.995以上。

3.2方法的檢出限

方法的檢出限通過分析檢測連續(xù)的11個測試空白進行計算。計算公式為：MDL=3s，s指連續(xù)11次測試空白的標準偏差，結(jié)果見表3。

表3  ICP-OES測定水中各元素的方法檢出限（mg/L）

各元素的檢出限在0.023~0.089mg/L之間，低于《污水綜合排放標準》第一類污染物Z高允許排放濃度要求中各種金屬元素的限值，符合分析要求。

3.3方法精密度與準確度實驗

    取一所采水樣，加入標準溶液，原樣和加標樣分別測定6次，計算精密度和回收率，測試結(jié)果見表4，加標回收率在84.1~107.6%之間，RSD為2.37~4.25%。

表4 加標回收試驗

微波消解-ICP-OES法是測定廢水中重金屬的有效方法。該方法消解時間短，試劑用量少，檢出限低，具有良好的精密度和準確度，加標回收率結(jié)果滿意，完全滿足當前環(huán)境監(jiān)測中測定廢水中重金屬含量的要求。